Analisis Quimico. Metodos y Tecnicas Instrumentales Modernas

Este trabajo ofrece un panorama bastante detallado de los métodos de análisis actuales presentes en sectores tan variados como la industria química y agroalimentaria, los laboratorios de análisis clínicos y las ciencias ambientales. Se ha adoptado el principio de unir los aspectos prácticos de cada método estudiado con las nociones científicas que lo justifican. Abundantemente ilustrado con más de 250 figuras y fotografías originales, este libro está organizado en tres partes: 1) Métodos separativos (diferentes técnicas cromatográficas y de electroforesis capilar). 2) Métodos espectrométricos de análisis (NMR, IR, UV, fluorimetría, fluorescencia de rayos X, absorción y emisión atómica). Y 3) Otros métodos (espectrometría de masas, métodos de marcaje y electroanálisis). También se aportan como complemento algunas nociones sobre estadística y preparación de muestras. En esta nueva edición, el texto ha sido completamente reescrito y actualizado para reflejar los avances tecnológicos más recientes. Se ha añadido un capítulo sobre métodos de análisis elemental. Al final de cada capítulo, una lista de páginas web invita al lector a descubrir demostraciones de los temas presentados en el libro. El texto está dirigido a estudiantes universitarios de primer ciclo de ciencia, tecnología y farmacia. También debería ser útil para estudiantes de segundo ciclo y para personal de laboratorio y de empresa que se enfrenta a cualquier nivel de resolución de problemas analíticos.CAPÍTULO 1. Cromatografía -Aspectos generales 1.1 – Aspectos generales de la cromatografía analítica 1.2 – El cromatograma 1.3 – Picos de elución gaussiana 1.4 – Modelo de placa 1.5 – Constante de distribución (o coeficiente) de Nernst K 1.6 – Eficiencia de la columna 1.6.1 – Eficiencia teórica (número de placas teóricas) 1.6.2 – Eficiencia real (número de placas teóricas) 1.6.3 – Altura de la placa 1.7 – Parámetros de retención 1.7.1 – Tiempo de retención tR 1.7.2 – Volumen de retención (o elución) VR 1.7.3 – Volumen de fase móvil en la columna (o volumen muerto) VM 1.7.4 – Volumen de fase estacionaria 1.7.5 – Factor de retención k (antes factor de capacidad k’) Cálculo experimental de k 1.8 – Factor de separación (o selectividad) entre dos solutos 1.9 – Factor de resolución entre dos picos R 1.10 – Influencia de la velocidad de la fase móvil 1.10.1 – Ecuación de Van Deemter – A, turbulenta término de difusión – B, término de difusión longitudinal – C, término de transferencia de masa 1.10.2 – Ecuación de Golay 1.10.3 – Ecuación de Knox 1.11 – Optimización de un análisis cromatográfico 1.12 – Clasificación de las técnicas cromatográficas 1.12.1 – Cromatografía líquida (LC) – Líquido -cromatografía sólida (o de adsorción) – cromatografía iónica – cromatografía de exclusión – cromatografía líquida -líquida (o de partición) – cromatografía de afinidad (fase ligada) 1.12.2 – cromatografía de gases (GC) – cromatografía gas-líquido – cromatografía gas-sólido 1.12. 3 – Cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) Ejercicios CAPÍTULO 2 Cromatografía de gases 2.1 – Instrumentación 2.2 – Gas portador y regulador de caudal 2.3 – Cámara de introducción y inyección de muestra 2.3.1 – Inyección de muestra 2.3.2 – Inyectores – Inyector de vaporización directa Inyector c con o sin división – Inyector de temperatura programable – Inyección directa en la columna (frío) 2.4 – Recinto termostatizado 2.5 – Columnas 2.5.1 – Columnas empacadas (packed) 2.5.2 – Capil columnas larias (abiertas) 2.6 – Fases estacionarias 2.6. 1 – Polisiloxanos 2.6.2 – Polietilenglicoles (PEG) 2.6.3 – Fases estacionarias quirales 2.6.4 – Fases estacionarias sólidas 2.7 – Detectores principales 2.7.1 – Detector de conductividad térmica (TCD) 2.7.2 – Detector de ionización de llama (FID) 2.7.3 – Detector termoiónico (NPD) 2.7.4 – Detector de captura de electrones (ECD) 2.7.5 – Detector de fotoionización (PID) 2.8 – Detectores que proporcionan datos estructurales 2.8.1 – Detector de emisión atómica 2.8. 2 – Otros detectores 2.9 – Cromatografía flash 2.10 – Índices de retención y constantes de las fases estacionarias 2.10.1 – Línea de Kovats 2.10.2 – Índice de retención de Kovats de un compuesto 2.10.3 – Constantes de McReynolds de las fases estacionarias 2.11 – Cromatografía «multidimensional Ejercicios CAPITULO 3 Cromatografía líquida de alta resolución 3.1 – Origen de la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) 3.2 – Instrumentación general 3.3 – Bombas y gradientes de elución 3.3.1 – Bombas para eluyentes 3.3.2 – Gradientes de baja presión o alta presión 3.4 – Inyectores 3.5 – Columnas 3.6 – Fases estacionarias 3.6.1 – Gel de sílice, material básico de las fases actuales 3.6.2 – Sílices modificadas (con fase ligada) Fases monoméricas – Fases poliméricas 3.6.3 – Otras fases de polaridad variable 3.7 – Cromatografía quiral 3.8 – Fases móviles 3.9 – Cromatografía de par iónico 3.10 – Cromatografía de interacción hidrofóbica 3.11 – Detectores principales 3.11.1 – Detectores espectrofotométricos Detección monocromática Policroma detección de tic 3.11.2 – Detector espectrofluorométrico 3.11.3 – Detector refractométrico 3.11. 4 – Otros detectores 3.12 – Evolución y aplicaciones de HPLC Ejercicios CAPITULO 4 Cromatografía fónica 4.1 – Ionografía de base cromada (IC) 4.2 – Fases estacionarias 4.2.1 – Copolímeros sintéticos 4.2.2 – Sílices modificadas 4.2.3 – Resinas peliculares 4.3 – Móviles fases 4.4 – Detectores de conductividad 4.5 – El supresor de iones Anexo – Análisis cuantitativo por cromatografía 4.6 – Fundamentos y ecuación básica 4.7 – Registradores-integradores y programas de procesamiento de datos 4.8 – Método del patrón externo 4.9 – Método del patrón interno 4.9.1 – Cálculo de factores de respuesta relativos 4.9.2 – Cromatografía de muestra – Cálculo de concentraciones 4.10 – Método de normalización interna 4.10.1 – Cálculo de factores de normalización 4.10.2 – Cromatografía de la muestra – Cálculo de concentraciones Ejercicios CAPÍTULO 5 Cromatografía en capa fina 5.1 – Funcionamiento de la cromatografía en capa fina (TI – C) 5.1.1 – Depósito de la muestra 5.1.2 – Migración en la placa 5.1.3 – Revelado poscromatográfico 5.2 – Ph estacionario ses 5.3 – Parámetros de separación y retención 5.4 – TLC cuantitativa 5.5 – Peculiaridades asociadas a los ejercicios de TLC CAPÍTULO 6 Cromatografía de fluidos supercríticos 6.1 – Comentario sobre fluidos supercríticos 6.2 – Fluidos supercríticos como fase móvil 6.3 – Instrumentación 6.4 – Comparación de SFC con HPLC y GC 6.5 – Ubicación de SFC en cromatografía CAPÍTULO 7 Cromatografía de exclusión por tamaño 7.1 – Fundamentos de la cromatografía de exclusión por tamaño (SEC) 7.2 – Fases estacionarias y fases móviles – Permeabilidad del gel – Filtración en gel 7.3 – Tratamiento del cromatograma 7.4 – Instrumentación 7.5 – Ejercicios de campo CAPÍTULO 8 Electroforesis capilar y electrocromatografía 8.1 – Fundamentos de la electroforesis capilar (CE) y conceptos básicos 8.2 – Movilidad electroforética y flujo electroosmótico 8.2.1 – Movilidad electroforética – electromigración (EF) 8.2.2 – Movilidad electroosmótica – electroósmosis (EOS) 8.2.3 – Movilidad aparente 8.3 – Instrumentación 8.3.1 – Modos de inyección n – Inyección hidrodinámica – Inyección electrocinética 8.3.2 – Modos de detección 8.4 – Técnicas electroforéticas 8.4.1 – Electroforesis capilar en solución libre o zonal (CZE) 8.4.2 – Electroforesis capilar electrocinética micelar (MEKC) 8.4.3 – Electroforesis capilar en gel (CGE) 8.4.4 – Isoelectroenfoque capilar (CIEF) 8.5 – Comparación de CE con HPLC 8.6 – Electrocromatografía capilar (ECC) Ejercicios MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS CAPÍTULO 9 Espectrometría de absorción ultravioleta-visible 9.1 – Dominio espectral de la radiación UV-Vis y origen de la absorción 9.2 – Espectro UV-Vis 9.3 – Transiciones electrónicas en compuestos orgánicos 9.3.1 – Transiciones * 9.3.2 – Transiciones * 9.3.3 – Transiciones variables – pi 9.3.4 – Transiciones pi – pi 9.4 – Grupos cromóforos 9.5 – Efecto solvente (efecto solvatocrómico) 9.5.1 – Efecto hipsocrómico (desplazamiento al azul) 9.5.2 – Efecto batocrómico (desplazamiento al rojo) 9.6 – Reglas de Woodward-Fieser 9.7 – Instrumentación para espectrometría UV-Vis 9.7.1 – Fuentes de luz 9.7.2 – Sistemas dispersivos Sistema secuencial Elementos Sistemas simultáneos 9.7.3 – Detectores 9.8 – Diferentes configuraciones de espectrómetros UV-Vis 9.8.1 – Espectrómetros de haz simple, tipo monocanal 9.8. 2 – Equipos de óptica inversa multicanal 9.8.3 – Espectrómetros de doble haz (secuenciales) 9.9 – Análisis cuantitativo: leyes de absorción molecular 9.9.1 – Ley de Lambert-Beer 9.9.2 – Aditividad de absorbancias 9.10 – Métodos utilizados en análisis cuantitativo 9.11 – Análisis de analito único y control de pureza 9.12 – Análisis multicomponente (MCA) 9.12.1 – Método algebraico básico 9.12.2 – Regresión lineal múltiple (MLR) 9.12.3 – Deconvolución 9.13 – Métodos de corrección de línea base 9.13.1 – Modelado con una función polinomial 9.13 .2 – Método de los tres puntos (Morton-Stubbs) 9.14 – Distribución de los errores relativos debidos al instrumento 9.15 – Espectrometría derivada 9.16 – Colorimetría visual de transmisión o reflexión Ejercicios CAPÍTULO 10 Espectrometría de absorción del infrarrojo cercano y medio 10.1 – Origen de la absorción de la radiación IR 10.2 – Espectro de absorción IR 10.3 – Bandas de vibración-rotación en IR 10.4 – Modelo simplificado de interacciones vibratorias 10.5 – Modelo para compuestos reales 10.6 – Bandas características de organi compuestos c 10.7 – Espectrómetros y analizadores IR 10.7.1 – Espectrómetros de transformada de Fourier (FT-IR) 10.7.2 – Analizadores IR 10.8 – Óptica, fuentes de radiación y detectores para el medio IR 10.8.1 – Fuentes de luz 10.8.2 – Materiales ópticos 10.8.3 – Detectores 10.9 – Metodologías para el análisis de Muestras 10.9.1 – Transmisión procedimientos 10.9.2 – Procedimientos de reflexión – Reflexión especular – Reflexión difusa Reflexión total atenuada (ATR) 10.10 – Microscopía infrarroja 10.11 – Almacenamiento de espectros 10.12 – Comparación de espectros 10.13 – Análisis cuantitativo 10.13.1 – Análisis cuantitativo en el medio IR 10.13.2 – Cuantitativo análisis en el IR cercano Ejercicios CAPÍTULO 11 Espectrometría de fluorescencia y quimioluminiscencia 11.1 – Fluorescencia y fosforescencia 11.2 – Origen de la fluorescencia 11.3 – Relación entre fluorescencia y concentración 11.4 – Dispersiones 11.4.1 – Dispersión de Rayleigh 11.4.2 – Dispersión Raman 11.5 – Instrumentación 11.5.1 – Fluorímetros de medida relativa (método del cociente) 11.5.2 – Espectrofluorímetros 11.6 – Algunas aplicaciones 11.7 – Ejercicios de quimioluminiscencia CAPÍTULO 12 Espectrometría de fluorescencia de rayos X 12.1 – Fundamentos básicos 12.2 – Espectro de fluorescencia de rayos X (XRF) – Fase de fotoionización del átomo – Fase de estabilización del átomo 12.3 – Fuentes de excitación para XRF 12.3.1 – Cuba de rayos X es 12.3.2 – Radioisótopos 12.3.3 – Otras fuentes de excitación – Emisores a – Electrones rápidos 12.4 – Tipos de instrumentos 12.4 .1 – Equipos de dispersión de energía (EDXRF): Sistema simultáneo 12.4.2 – Equipos de dispersión de longitud de onda (WDXRF) 12.4.3 – Equipos de filtrado (monocanal fijo) 12.5 – Preparación de muestras 12.6 – Análisis cuantitativo por XRF 12.7 – Absorción de rayos X (XRA): Densitometría 12.8- Aplicaciones XRF Ejercicios CAPÍTULO 13 Espectrometría de absorción atómica y emisión atómica de llama 13.1 – Efecto de la temperatura en la elementos 13.2- Aplicación en equipos actuales 13.3 – Espectrometría de absorción (AAS) versus emisión atómica de llama (F-AES) 13.4 – Determinaciones por AAS o por F-AES 13.4.1 – Determinaciones por AAS 13.4.2 – Determinaciones por F-AES 13.5 – Instrumentación básica para AAS 13.5.1 – Lámparas de cátodo hueco 13.5.2 – Dispositivos térmicos para la obtención de gases atómicos Atomización de llama – Atomización electrotérmica Vaporización química 13.6 – Fotómetros de llama 13.7 – Corrección de absorción parásita 13.7.1 – Corrección con lámpara de deuterio 13.7.2 – Corrección por aplicación del efecto Zeeman 13.7.3 – Corrección del ruido de fondo con lámpara de cátodo hueco pulsado 13.8 – Interferencias físicas y químicas 13.8.1 – Interferencias espectrales 13.8.2 – Superposición de las emisión y absorción del mismo elemento 13.8.3 – Interacciones químicas 13.9 – Sensibilidad y límite de detección en AAS Ejercicios CAPÍTULO 14 Otra espectrometría de emisión atómica 14.1 – Espectrometría de emisión atómica (AES) 14.2 – Fundamentos del análisis AES 14.3 – Dispositivos de excitación 14.3.1 – Dispositivos de excitación excitación por plasma 14.3.2 – Dispositivos de excitación por arco eléctrico o chispa eléctrica 14.3.3 – Fuentes de descarga luminiscente 14.4 – Sí sistemas dispersivos y líneas espectrales 14.5 – Equipos dispersivos y equipos secuenciales 14.5.1 – Equipos de óptica fija (tipo policromador) 14.5.2 – Equipos de óptica fija, red en escalera 14.5.3 – Equipos de exploración de longitud de onda (tipo monocromador) 14.6 – Parámetros característicos 14.6. 1 – Sensibilidad y límites de detección 14.6.2 – Poder de resolución 14.6.3 – Dispersión lineal y paso de banda 14.7 – Acoplamiento entre GC y AES de plasma acoplado inductivamente (GC/ICP-AES) 14.8 – Aplicaciones de AES Ejercicios CAPÍTULO 15 Espectroscopía de Resonancia Magnética Nuclear 15.1 – Generalidades 15.2 – Interacción espín-campo magnético para un núcleo 15.3 – Núcleos que pueden ser estudiados por RMN 15.4 – Teoría de Bloch para núcleos con I – 1/2 15.5 – Frecuencia de Larmor 15.6 – Obtención de un espectro de RMN de pulsos 15.7 – Relajación nuclear procesos 15.8 – Desplazamiento químico 15.9 – Medición de desplazamientos químicos 15.10 – Núcleos blindados y no blindados cribados 15.11 – Factores que afectan a los desplazamientos químicos 15.11.1 – Efecto de sustitución e hibridación 15.11.2 – Efecto de resonancia y efecto inductivo 15.11.3 – Otros efectos ( solvente, enlace de hidrógeno y matriz) 15.12 – Estructura hiperfina 15.13 – Acoplamientos heteronucleares 15.13.1 – Un acoplamiento heteronuclear típico: el caso del HF 15.13.2 – Acoplamientos heteronucleares en o compuestos orgánicos 15.14- Acoplamientos homonucleares 15.14.1 – Sistemas débilmente acoplados 15.14.2 – Sistemas fuertemente acoplados 15.15 – Desacoplamiento de espín y secuencias particulares 15.16- Acoplamiento HPLC/RMN 15.17 – RMN de flúor y fósforo 15.18 – RMN cuantitativa 15.18.1 – Medida de área – aplicación a una determinación simple 15.18.2 – Muestras constituidas por compuestos identificables 15.18.3 – Método del patrón interno 15.18.4 – Método de adición de patrón 15.19 – Analizadores que utilizan RMN pulsada Ejercicios OTROS MÉTODOS CAPÍTULO 16 Espectrometría de masas 16.1 – Fundamentos del método 16.2 – El espectrómetro Bainbridge 16.3 – Analizadores electromagnéticos de doble foco (tipo «EB») 16.3.1 – Acelerador de iones 16.3.2 – Analizador de sector eléctrico 16.3.3 – Analizador de sector magnético 16.4 – Analizadores de resonancia de ciclotrón (ICR) 16.5 – Tiempo de vuelo ( TOF) 16.6 – Analizadores de cuadrupolo 16.6.1 – Potencial eléctrico en un cuadrupolo 16.6.2 – Uso de un cuadrupolo como filtro de iones 16.7 – Analizadores de trampa (IT) 16.8 – Par característico amperímetros de espectrometría de masas 16.8.1 – Límite superior de masas 16.8.2 – Sensibilidad 16.8.3 – Poder de resolución 16.9 – Introducción de muestras 16.9.1 – Introducción directa 16.9.2 – Introducción en técnicas acopladas 16.10 – Principales procedimientos de ionización al vacío 16.10.1 – Ionización por impacto electrónico (IE) 16.10.2 – Ionización química positiva (CI) 16.10.3 – Bombardeo de átomos rápidos (FAB) 16.10.4 – Ionización láser asistida por matriz (MALDI) 16.11 – Procedimientos de ionización a presión atmosférica (API) 16.11.1 – Ionización por plasma de argón 16.11.2 – Ionización por aspersión – Ionización química a presión atmosférica (APCI) 16.12 – Detectores – Multiplicadores de electrones de dínodo separados – Multiplicadores de electrones de dínodo continuos – Detectores de microcanal 16.13 – Espectrómetros de masas en tándem (MS/MS) – Anexo – Algunas aplicaciones de masa espectrometría 16.14 – Determinación de fórmulas empíricas 16.14.1 – Método basado en la abundancia isotópica 16.14.2 – Método basado en espectros de alta resolución 16.15 – Medida de las proporciones isotópicas de un elemento 16.1 6 – Identificación mediante una «biblioteca» de espectros 16.17 – Fragmentación de moléculas orgánicas 16.17 .1 – Reglas básicas 16.17.2 – Fragmentación de un enlace ionizado 16.17.3 – Fragmentación a 16.17.4 – Fragmentación con redistribución 16.17.5 – Met peaks atables Ejercicios CAPÍTULO 17 Determinaciones por marcaje 17.1 – Fundamentos de los métodos de marcaje 17.2 – Dilución isotópica con un trazador radioactivo (ID) 17.3 – Método subestequiométrico 17.4 – Radioinmunoensayo (RIA) 17.5 – Antígenos y anticuerpos 17.6 – Medición de actividades radioisotópicas 17.6. 1 – Moléculas radiactivas con átomos marcados 17.6.2 – Instrumentos contadores de centelleo 17.7 – Métodos de inmunoensayo enzimático (EIA) 17.7.1 – Realización de un ELISA competitivo 17.7.2 – Relación absorbancia/concentración 17.8 – Otras técnicas de inmunoensayo enzimático 17.9 – Ventajas y desventajas de análisis ELISA en química 17.10 – Fluoroinmunoensayo (FIA) 17.11 – Marcaje con un isótopo estable 17.12 – Análisis de activación de neutrones (NAA) 17.13 – Fuentes de neutrones térmicos 17.14 – Actividad inducida – Tiempo de irradiación 17.15 – Detección por 17.16 – Ejercicios de aplicaciones CAPÍTULO 18 Analizadores elementales ntales 18.1 – Análisis elemental de elementos individuales 18.2 – Análisis elemental orgánico 18.2.1 – Los métodos clásicos de Pregl y Simon 18.2.2 – Analizadores orgánicos elementales CHNS-O actuales 18.3 – Analizadores de nitrógeno 18.4- Analizadores de azufre 18.5- Analizadores de carbono 18.6 – Mercurio analizadores Ejercicios CAPÍTULO 19 Métodos potenciométricos 19.1 – Generalidades 19.2 – Un electrodo selectivo particular: el pH electrodo 19.3 – Principales tipos de electrodos selectivos de iones 19.3.1 – Membrana mineral cristalina 19.3.2 – Membrana líquida 19.3.3 – Membranas de cloruro de polivinilo 19.3.4 – Membranas de difusión gaseosas orgánicas 19.4 – Cálculos y diferentes metodologías 19.4.1 – Ionometría directa 19.4.2 – Método de adición estándar 19.4.3 – Métodos potenciométricos de titulaciones 19.5 – Algunas aplicaciones Ejercicios CAPÍTULO 20 Métodos voltamperométricos y culombimétricos 20.1 – Información general sobre voltamperometría 20.2 – El electrodo de gota de mercurio (DME) 20.3 – Polarografía de corriente continua 20.4 – Corriente de difusión 20.5 – Polarografía de pulso 20.5.1 – Polarografía de pulso normal (NPP) 20.5.2 – Polarografía de pulso diferencial (DPP) 20.6 – Tríco de detección de voltamperometría en HPLC y CE 20.7 – Sensores especiales 20.8 – Voltamperometría de redisolución (SV) 20.9 – Determinaciones culombimétricas 20.10 – Determinación de agua por el método de Karl Fisher (KF) 20.10.1 – Reacciones involucradas 20.10.2 – Adaptación culombimétrica del método de KF 20.11 – Realización g a determinación por el método KF 20.11.1 – Reactivo KF pre-contraste – Titulación directa – Titulación por retroceso 20.11.2 – Determinación del contenido de agua de una muestra Titulación directa – Titulación por retroceso Ejercicios CAPÍTULO 21 Tratamiento de la muestra 21.1 – Necesidad de tratamientos previos 21.2 – Analizadores «online» 21.3 – Extracción en fase sólida (SPE) 21.4 – Extracción líquido-líquido 21.5 – Extracción gaseosa en columna o en disco 21.6 – Headspace – Modo estático – Modo dinámico 21.7 – Extracción con fluido supercrítico (SFE) – Modo fuera de línea – Modo en línea 21.8 – Reactores de digestión por microondas CAPÍTULO 22 P Parámetros estadísticos básicos 22.1 – Valor central y precisión 22.2 – Desviación estándar y precisión 22.3 – Errores aleatorios o «indeterminados» 22.4 – Intervalo de confianza sobre la media 22.5 – Comparación de resultados – Pruebas paramétricas 22.5.1 – Comparación de dos varianzas, prueba de Fisher-Snedecor 22.5.2 – Comparación de dos medias experimentales 22.5.3 – Detección estimación límite 22.6 – Prueba de rechazo (prueba Q de Dixon) 22.7 – Regresión lineal 22.7.1 – Regresión lineal simple 22.7.2 – Regresión lineal múltiple 22.8 – Métodos robustos 22.9 – Optimización utilizando la metodología «un factor a la vez» Ejercicios Respuestas a los ejercicios Bibliografía Tabla de constantes físico-químicas Índice de términos Lecturas complementarias: Buenas prácticas de laboratorio Química analítica en Internet Inventores de la colorimetría Análisis de trazas Balanza electrónica Control antidopaje

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